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熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在PA6熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要PA6（尼龍6），是半透明或不透明乳白色粒子，具有熱塑性、輕質(zhì)、韌性好、耐化學(xué)品和耐久性好等特性，一般用于汽車零部件、機(jī)械部件、電子電器產(chǎn)品、工程配件等產(chǎn)品。PA6為大分子鏈上含有酰胺基團(tuán)重復(fù)結(jié)構(gòu)單元的一類聚合物，其熱降解機(jī)理對于阻燃研究來說是相當(dāng)重要的。1 實(shí)驗方法1.1 樣品及儀器PA6（尼龍6，顆粒狀，德國巴斯夫公司生產(chǎn)，工業(yè)品）FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1（德國耐馳公司） 1.2實(shí)驗程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃，以升溫速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1，測定范圍4000-400cm-1。 1.3 實(shí)驗方法通氣30min后，在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集，采集間隔為1min，選擇等待trigger。取一粒PA6顆粒放入樣品坩堝中，按1.2設(shè)定好的實(shí)驗程序運(yùn)行TGA與FTIR。 2 實(shí)驗結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出，PA6在N2氣氛中的熱分解過程只有一個失重區(qū)間，其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在360—490℃，DTG曲線上只有一個失重峰，在450℃（43min）左右時，其熱降解速率達(dá)到最大，說明PA6的熱降解是一步完成的，借助FTIR可以對其熱解過程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)行研究。 圖2 43min時PA6的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖 43min時3000-280...
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熒光分光光度法在食品中維生素C含量測定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司-應(yīng)用分析部摘要： 熒光分光光度法是對熒光物質(zhì)進(jìn)行定性和定量的有效方法。目前國家標(biāo)準(zhǔn)對于測定食品中維生素C含量的方法以熒光分光光度法為主。本文以嬰幼兒乳品為例，依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5413.18-2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中維生素C的測定》，應(yīng)用港東F-380型熒光分光光度計對嬰幼兒乳品中維生素C的含量進(jìn)行測定。結(jié)果證明此方法操作簡便，線性良好是測定食品中維生素C含量的理想方法。 關(guān)鍵詞： 熒光分光光度法 維生素C 抗壞血酸 食品 嬰幼兒乳品點(diǎn)擊查看相關(guān)產(chǎn)品：F-380熒光分光光度計 · 原理維生素C（抗壞血酸）在活性炭存在下氧化成脫氫抗壞血酸，它與鄰苯二胺（OPDA）反應(yīng)生成熒光物質(zhì)（喹唔啉），用熒光分光光度計測定其熒光強(qiáng)度，其熒光強(qiáng)度與維生素C的濃度成正比。脫氫抗壞血酸與硼酸可形成復(fù)合物不與鄰苯二胺反應(yīng)，以此排除試樣中熒光雜質(zhì)產(chǎn)生的干擾。 · 實(shí)驗條件儀器及附件：天津港東 F-380 型熒光分光光度計熒光石英比色皿分析條件：激發(fā)波長：350nm發(fā)射波長：430nm藥品：淀粉酶、偏磷酸、乙酸、活性炭、鹽酸、亞鐵氰化鉀、結(jié)晶乙酸鈉、硼酸、鄰苯二胺、維生素C標(biāo)準(zhǔn)品。其它：分析天平（0.0001g）、烤箱、水浴鍋、80～200目篩子、研缽、抽濾裝置、稱量紙、藥勺、量筒、容量瓶、具塞三角瓶、漏斗、濾紙、移液管、具塞比色管、燒杯、擦鏡紙、玻璃棒、膠頭滴管等。 · 實(shí)驗流程· 樣品前處理樣品前處理步驟如下圖所示： 圖1 樣品前處理流程圖備注：樣品稱樣量依據(jù)其本身維生素C含量（約...
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熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在ABS熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要 ABS樹脂是使用最廣泛的工程塑料之一，其抗沖擊性、耐熱性、耐低溫性、耐化學(xué)藥品性及電氣性能優(yōu)良，還具有易加工、制品尺寸穩(wěn)定、表面光澤性好等特點(diǎn)，容易涂裝、著色，還可以進(jìn)行表面噴鍍金屬、電鍍、焊接、熱壓和粘接等二次加工，廣泛應(yīng)用于機(jī)械、汽車、電子電器、儀器儀表、紡織和建筑等工業(yè)領(lǐng)域，是一種用途極廣的熱塑性工程塑料。ABS在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態(tài)，極易遭受熱氧降解和水解，所以研究其熱降解機(jī)理是相當(dāng)重要的。 1 實(shí)驗方法1.1 樣品及儀器ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，顆粒狀，POLIMAXX公司生產(chǎn)，工業(yè)品）FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1（德國耐馳公司） 1.2實(shí)驗程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為40ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃，以升溫速率10℃/min升至900℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1，測定范圍4000-400cm-1。 1.3 實(shí)驗方法通氣30min后，在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集，采集間隔為1min，選擇等待trigger。取一粒ABS顆粒放入樣品坩堝中，按1.2設(shè)定好的實(shí)驗程序運(yùn)行TGA與FTIR。2 實(shí)驗結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線從圖1中可以看出，ABS在N2氣氛中的熱分解過程只有一個失重區(qū)...
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紅外光譜法在橡膠鑒定分析中的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部 紅外光譜法（IR ）通常是分析各種高聚物材料的技術(shù)，隨著紅外儀器的不斷完善和發(fā)展，特別是計算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，傅立葉變換紅外光譜法已成為橡膠分析的有利工具和常用手段。本文以實(shí)際樣品測試為例，介紹了FT IR -650傅立葉紅外光譜儀測試丁腈橡膠的方法。 在傅立葉變換紅外光譜法分析橡膠的方法中，有兩種方法，一種是按照GB/T7764-2001《橡膠鑒定—紅外光譜法》國家標(biāo)準(zhǔn)對橡膠進(jìn)行鑒定分析的常規(guī)方法，另一種是利用紅外漫反射和衰減全反射法（ATR）對橡膠進(jìn)行分析鑒定的方法。 點(diǎn)擊查看相關(guān)產(chǎn)品：FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀1. GB/T 7764-2001常規(guī)方法此法適用于測試異戊二烯橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、氯丁橡膠、丁基橡膠、聚丁二烯橡膠、乙丙橡膠、氯磺化聚乙烯橡膠、聚氨酯橡膠、氯醚橡膠、丁腈酯橡膠、硅橡膠、氟橡膠的生膠、混煉膠、硫化膠單一或并用膠料（并用膠里的小比例聚合物含量質(zhì)量比一般不應(yīng)低于20%）的鑒定，但此法不適用于定量分析。1.1 方法提要本方法通過對橡膠的熱解物、橡膠溶液制成的薄膜進(jìn)行紅外光譜分析來鑒定橡膠聚合物。（1） 熱解物的鑒定將少量制備好的膠樣，置于有氮?dú)饬鞯脑嚬苤校嚬芊旁谛⌒涂烧{(diào)溫電爐中，溫度控制在550℃士25℃進(jìn)行熱解，或者在火焰上進(jìn)行快速熱解。取幾滴熱解物涂到鹽片或單晶硅片上。然后在2.5μm-15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范圍內(nèi)記錄紅外光譜。（2）薄膜的鑒定硫化橡膠薄膜鑒定1，2-二氯苯熱溶法：取少量制備好的膠樣，溶解于1，2-二氯苯中，并過濾將濾液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈形成薄膜，然后在2.5μm--15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范...
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紅外光譜法在硅中氧碳含量測定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要： 單晶硅材料可以用于制造太陽能電池、半導(dǎo)體器件等，由于其應(yīng)用領(lǐng)域的特殊性要求其純度達(dá)到99.9999% 甚至更高。在單晶硅生產(chǎn)過程中由原料及方法等因素難以避免的引入了碳、氧等雜質(zhì)，直接影響了單晶硅的性能。因而需對單晶硅材料中的氧碳含量進(jìn)行控制。依據(jù)G B/T 1558-2009和G B/T 1557-2006，紅外光譜法可以在對單晶硅中代位碳和間隙氧進(jìn)行定性的同時進(jìn)行定量測定,具有快速、方便、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。 關(guān)鍵詞：紅外光譜法 單晶硅 碳氧含量 定量測定 點(diǎn)擊查看相關(guān)產(chǎn)品：FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理利用硅中代位碳原子和間隙氧原子分別在波數(shù)607.2cm -1和1107cm -1 有特征吸收，根據(jù)吸收峰的吸收系數(shù)來確定代位碳原子濃度和間隙氧原子的濃度。 · 實(shí)驗條件儀器及附件： FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀； 氧碳測試附件 硅中氧碳測試支架； 測試條件： 分辨率： 2cm-1 掃描次數(shù)： 64次 檢測器： DTGS 其他： 千分尺:精確至0.01mm 氫氟酸（HF）：分析純（A.R） · 樣品的制備按...
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紅外光譜法在礦物絕緣油、潤滑油結(jié)構(gòu)族組成測定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要： 礦物油是指從石油中提煉精制的液體絕緣材料。石油的主要成分是烷烴、環(huán)烷烴和芳香烴，這些組分的電氣性能和老化穩(wěn)定性優(yōu)良。根據(jù)具體用途適當(dāng)?shù)目刂聘鹘M分的含量，可以得到變壓器油、開關(guān)油等絕緣油以及各種潤滑油。例如，芳香烴成分可有效吸附氣體可用于制作電纜油或電容器油、環(huán)烷烴成分可以降低油份的凝固點(diǎn)用于制作低溫潤滑油。根據(jù)D L/T 929-2005 《礦物絕緣油、潤滑油結(jié)構(gòu)族組成的紅外光譜測定法》，利用紅外光譜儀器可以準(zhǔn)確快速的對油品中的結(jié)構(gòu)族組成進(jìn)行定性、定量的測定。 關(guān)鍵詞： 紅外光譜法 礦物絕緣油 、潤滑油 結(jié)構(gòu)族組成點(diǎn)擊查看相關(guān)產(chǎn)品：FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀 · 原理根據(jù)礦物絕緣油、潤滑油中芳碳在紅外光譜區(qū)1610cm -1 、鏈烷烴在720cm -1 處有特征吸收，將其吸光度代入經(jīng)驗公式，從而計算出絕緣油、潤滑油結(jié)構(gòu)族組成中芳香碳（CA%）、烷鏈碳（CP%）和環(huán)烷烴（CN %）的含量。 · 實(shí)驗條件儀器及附件：FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀；羥基測試附件 羥基測試支架； 測試條件： 分辨率： 4cm-1 掃描次數(shù)： 32次檢測器： DTGS其他：四氯化碳（CCl4 ）：分析純（A.R） 液體池光程長測定： 采用干涉條紋法，將空的固定液體池放在光路中掃描（掃描范圍為1900cm -1 ～600cm -1 ）,得到含有極大和極小值的干涉條紋，根據(jù)公式求出固定液體池的程長：· 樣品測定1、用玻璃注射器將油樣小心注入液體池中（注意液池中不得有大小...
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06
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